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量熱儀測定結果不準確的原因分析

量熱儀測定發熱量,結果不準確原因大致有以下六種:
    原因一:熱容量標定的不準確 
熱容量標定的不準確常會帶來系統誤差。這多半是由于使用的苯甲酸不合格或計算熱容量時忘記加硝酸形成熱。應該使用經計量部門檢定合格的二級基準量熱物--苯甲酸來標定儀器的熱容量,并且保證計算正確。另外,發熱量測定時的內筒水量與熱容量標定時的不完全一致,也會使標得的熱容量不適用于發熱量測定試驗。標定完熱容量后應將內筒水的質量(包括內筒本身)記下來,保證在以后所有的試驗中內筒水量完全一致。 
    原因二:攪拌器故障或攪拌速度不均勻  
有時熱量計的攪拌器接線部分接觸不良,有虛接現象,這樣會導致攪拌速度時快時慢,時轉時停;有時攪拌槳上得不合適,被卡住而不能自由動作,會導致內筒水局部獲得的熱不能及時均勻地散出,從而使測得的內筒溫度變化為虛假的溫度變化。用這種溫升計算出的發熱量必然是錯誤的結果。當發現熱容量或發熱量重復測定結果高高低低,相差很遠時,可從這方面查找原因。
    原因三:使用貝克曼溫度計未進行或未能正確地進行毛細孔徑和平均分度值的修正。  使用貝克曼溫度計測量內筒溫度變化,若不能正確的進行毛細孔徑值和平均分度值的修正,將會使測得的溫升不準,從而導致發熱量測定的誤差。
    原因四:內筒中的水量不能保持一致   內筒水的熱容量在整個儀器的熱容量中占相當大的比重,由于水的比熱很大,內筒中水的量若不準確將會使儀器的熱容量發生變化,從而導致發熱量的測定誤差。
    原因五:使用絕熱式熱量計時,熱量計的平衡點有問題   若絕熱式熱量計的平衡點有問題,將會影響外筒溫度跟蹤內筒溫度的能力,使外筒溫度常會與內筒不一致,導致內外筒之間過多的熱交換。而在絕熱式熱量計中不對這種熱交換進行校正,因此,這部分熱交換將會引起發熱量的測定誤差。平衡點有問題,是指平衡點不穩定或不出現。其原因,一則是可能是操作者在使用熱量計前未仔細檢查和調定平衡點,二則可能是儀器的自動控溫線路有問題。平衡點不出現或不穩定的表現,是在較長時間內內筒溫度不能達到恒定,或是這次平衡出現了,下次又不出現了。遇到這種情況,操作者應該仔細檢查和調定儀器的平衡點,若經多次調試,總是不能成功,則應請廠家修理或幫助查找原因。
    原因六:自動熱量計的性能不十分穩定。 某些自動熱量計,特別是偏離經典量熱理論和量熱方式的自動熱量計,由于設計考慮不周或使用的傳感器等電子元器件質量不穩定,使熱量計的測溫或其他性能發生很大波動,造成發熱量測定結果不準。
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